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羟丙基甲基纤维素生产过程

石家庄恒基纤维素有限公司生产羟丙基甲基纤维素过程详解;


生产工艺步骤详述如下:

    1、精制棉纤维粉碎(前粉车间)
       来自仓库的精制棉经人工搬运至前粉车间,在前粉车间内开包后(S1)进入纤维粉碎机切割粉碎至规定细度(70 目),粉碎机内部设有筛网,粉料经筛网筛分,合格细度的粉料靠风力密闭输送至精制棉储料仓,筛网上部粗粉返回重新进行粉碎。
       前粉车间设有6套纤维粉碎机、6座料仓,粉碎机为密闭设备,粉碎产生的粉尘(G1)与粉料一并经风力输送至料仓,每座料仓顶部设一台脉冲袋式除尘器收集粉尘,捕集下来的纤维粉尘全部回用,6 套除尘器出口废气经管道引至一个 15m排气筒(P1)排放。
    2、碱化、醚化(醚化车间)
       碱化及醚化过程均在反应釜中进行,车间设有6套反应釜、2套精制棉(固相)称重仓、2套液碱(液相)计量罐、2套环氧丙烷(液相)计量罐、2套氯甲烷(液相)计量罐和2套回收氯甲烷(液相)计量罐。
       ①精制棉投料:精制棉粉料由前粉车间储料仓经密闭管道风力输送至醚化车间称重仓,精制棉称重后经螺旋输送器密闭输送至反应釜投料口,经输送器与投料口之间的密闭连接投入反应釜中,投料完毕后关闭投料口,将反应釜抽真空至 0.098Mpa。
       精制棉称重仓与前粉车间储料仓由密闭管道相连,称重仓内含尘气体经管道由引风机引至储料仓,因此,称重仓不需设置除尘器和排气筒。

②碱化:来自醚化车间液碱配置罐的 50%液碱经密闭管道抽送至液碱计量罐,经计量后经管道喷入反应釜,精制棉粉料与碱液质量比控制在1:0.8,碱化反应在常温下进行,控制反应时间在40~60min。碱化反应完成后,精制棉纤维素转变成碱纤维素。
    碱化反应:
    精制棉(纤维素)  氢氧化钠    碱纤维素       水
       ③醚化:来自罐区的氯甲烷(液相)和环氧丙烷(液相)、来自醚化车间回收氯甲烷储罐的回收氯甲烷(液相),经密闭管道分别抽送至氯甲烷计量罐、环氧丙烷计量罐和回收氯甲烷计量罐,经计量后向各计量罐泵入来自加压釜的高压回收尾气,利用高压回收尾气的压力将各物料压入反应釜,准备进行醚化反应。
       a.主反应:醚化反应分为羟丙基化和甲基化两个阶段。首先控制反应温度在50℃左右,反应3h,使碱纤维素甲基化。碱纤维素与一氯甲烷的甲基化:


    碱纤维素     一氯甲烷   一甲氧基纤维素    氯化钠

    之后,对反应釜升温至70~80℃,再反应2h,完成羟丙基化反应。

     一甲氧基纤维素     环氧丙烷       羟丙基甲基纤维素(HPMC)

    反应釜内HPMC生成总反应方程式如下,转化率约76%:


    精制棉      氯甲烷      环氧丙烷    氢氧化钠       羟丙基甲基纤维素   氯化钠   水

    162         50.5          58           40               234              58.5    18
       b.副反应:醚化反应的同时,氯甲烷会与氢氧化钠反应生成少量的副产品-甲醇,甲醇再反应生成二甲醚。
    过量氯甲烷存在下发生如下反应:

    CH3Cl+NaOH    CH3OH+NaCl

    CHCl+HO    CHOH      NaCl+HONaOH

    3    2    3    2

    当甲醇浓度在反应釜中较高时,产生副产物二甲醚:

    CHOH    CHO+  H-    +

    3    3

    -    快速    -

    CH3O+CH3Cl    CH3OCH3+ Cl

    NaOH

    NaCl+H2O

    ④尾气回收:
      a.气固分离+冷凝:反应完成时釜内压力高于回收罐压力,釜内过剩气体主要成分是氯甲烷及副反应生成的少量甲醇、二甲醚,气体经管道进入蒸发式冷凝器,冷凝回收的氯甲烷(气液混合)进入氯甲烷回收罐。
       蒸发式冷凝器是利用盘管外的喷淋水部分蒸发时吸收盘管内高温气态回收尾气的热量而使管内的回收尾气逐渐由气态被冷却为液态的冷凝设备。该设备的冷凝原理是:过热高压回收尾气由上口进入蒸发式冷凝器中的冷凝排管,使回收尾气与排管外的冷却水和空气进行热交换,自上而下逐渐被冷凝为液态。冷凝过程中的不凝尾气(G2)与冷凝液一并经排管自上而下进入

b.反应釜抽真空:反应釜与回收罐之间气压平衡后,储罐内未排出的气体通过密闭管道由真空泵抽至氯甲烷气体回收罐,将反应釜抽至真空,可将反应釜内的尾气绝大部分回收。回收气主要成分为氯甲烷和少量的二甲醚、甲醇。氯甲烷气体回收罐与氯甲烷回收罐之间相通,保持压力平衡,两座罐体外部均设有喷淋冷凝装置(冷凝水循环使用不外排)将气相逐渐冷凝为液相,因此两座罐体内均为上部气相、下部液相,回收氯甲烷罐内液相为主,气体回收罐内气相为主。两座罐体内的液相一部分泵入回收氯甲烷计量罐用于生产,部分进入加压釜,进行蒸馏。
      c.蒸馏加压:回收氯甲烷罐内的液相经管道进入加压釜内进行加热蒸馏,蒸馏过程中随着气体的增加,釜内压力越来越大,达到需要的高压后,经管道进入氯甲烷计量罐、环氧丙烷计量罐和回收氯甲烷计量罐,通过高压将计量罐的物料压入反应釜。加压釜根据每批料的加料进程间歇工作,釜底定期产生釜残(S2)送石家庄翔宇环保技术服务中心焚烧处理。
      ⑤洗涤:尾气回收完成后,来自车间热水罐内的90℃以上热水经管道送入反应釜对物料进行搅拌稀释(在热水中HPMC不溶解,反应过程中生成的氯化钠等杂质溶于热水中),放入中和釜,再向反应釜加入热水将釜洗净,洗釜水全部进入中和釜。
    3、中和(醚化车间) 
       将物料经管道放入中和釜,中和釜内的物料为浆液状,呈碱性,用试纸验PH值确定加入草酸的数量,用草酸调 PH值为5左右。
       该项目中和釜上方有一小敞口,在物料进入中和釜和加酸中和过程中有少量物料中所带的反应气体(氯甲烷、二甲醚、甲醇)挥发(G3),醚化车间内设有4座中和釜,在每座中和釜开口上方加装集气罩,经集气罩收集后一并引至有机废气收集装置处理后经15m排气筒(P2)排放。
    4、压滤脱水(醚化车间)
       中和釜内物料经密闭管道泵入醚化车间的压滤罐内,在密闭条件下,使用蒸汽加压控制压力在0.1MPa左右,经滤布过滤分离液料,取样分析氯化物、pH值、水份、黏度、透光率是否符合半成品质量要求,然后再根据需要加入90℃热水洗涤物料后再次滤去水份。因本项目产品规格为工业级,对产品质量要求精度较低,一般情况下在反应釜内加入热水稀释一次经压滤即为半成品,最多需要在压滤罐内加入少量热水再洗涤一次即可,本次环评以最大用水量核算(即再洗涤一次)。
       压滤完成后,压滤罐滤布上的固态物料落入密闭半成品仓,经密闭输送机输送至气流干燥机;压滤出的废水(W1)为洗涤废水,废水中主要污染物为氯化钠和纤维素等,经管道打入污水处理站MVR盐回收装置处理。
    压滤罐的滤布定期更换,产生废滤布(S3),送石家庄翔宇环保技术服务中心焚烧处理。
    5、气流干燥(后粉、包装车间)
       压滤后的物料含水在 35%左右,经管道进入气流干燥机进行干燥,气流干燥机主要由干燥管、旋风分离器和风机等部分组成。湿物料经经密闭管道进入加料器连续加至干燥管下部,被高速热气流分散,在气固并流流动的过程中,进行热量传递和质量传递,使物料得以干燥。干燥的固体物料随气流进入旋风分离器进行气固分离,分离后的固体物料进入后续产品粉碎工序,废气(G4)经管道进入脉冲袋式除尘器处理,收集的物料全部回用。
       气流干燥机所需的热空气由集中供热提供的蒸汽与空气经换热器换热而得。
      后粉、包装车间内设有4台气流干燥机,每台干燥机内自带旋风除尘器除尘,干燥机出风口外再配备一套脉冲袋式除尘器,经处理后废气一并经15m排气筒(P3)排入大气。
    6、粉碎、筛分(后粉、包装车间)
       干燥的物料经螺旋输送机密闭送至密闭粉碎机进行粉碎。粉碎后的产品落入振动筛进行筛分,筛分出的粗料返回粉碎机再次进行粉碎,筛分出的细料进入混料包装工序。
       该工序粉碎机、振动筛均为密闭设备,粉碎机粉碎后物料及尘粒一并抽送至振动筛,在进、出料口及出风口均会产生粉尘(G5),产生的粉尘经集气罩收集后采用脉冲袋式除尘器处理,收集的物料全部回用。
       后粉、包装车间设有4套粉碎、筛分装置,每套配有粉碎机1台,振动筛1台,每套粉碎、筛分装置设置一套脉冲袋式除尘器处理后与干燥粉尘一并经15m排气筒(P3)排入大气。
    7、混料、包装(后粉、包装车间)
       粉碎、筛分工序得到的产品经风力密闭输送至混料机密闭操作混合成规定的规格后,经密闭螺旋输送蛟龙输送至蛟龙下带有的包装袋,落入包装袋封口入库待售。
      混料、包装车间设置2套产品混料、包装系统,混料机为密闭设备,混料与包装设备出料口会产生粉尘(G6),出料口上方加装集气装置,经收集后引入袋式除尘器处理后与干燥粉尘一并经15m排气筒(P3)排入大气。   文章来自石家庄恒基纤维素有限公司发布www.hpmc.cc禁止转载



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